摘要：测试粉体粒度时，样品的分散条件是影响其结果精确度的主要因素。为了减小由样品分散条件不同而引起的误差，采用LS230激光粒度分析仪及矿渣粉体、玻璃粉体，研究了粉体溶液浓度、温度、分散时间、分散介质、分散剂种类及其浓度对粒度测定结果的影响，从而得出了粒度分析样品的最佳分散条件。

　　在现实生活中，有很多领域与粒度分析息息相关，其中包括建筑材料领域。例如，对于混凝土而言，其主要材料如水泥、矿渣、粉煤灰等材料的粒度对其性能有很大影响，一般来说，这些粉体材料粒度越小，则在混凝土中越能发挥其活性或有效作用，从而提高混凝土的强度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前预先控制好主要原材料的粒度是很有意义的。

　　前人对粒度分析方面的研究颇多[1]～[3]，但主要采用的是沉降式、离心式和光透式粒度仪，且其与建筑材料的结合也很少见。本文采用的是LS230激光粒度分析仪，该分析仪运用光散射的原理，速度快、测量范围广，多种标准样品(L300，G15，GB500)的长期、连续测定结果表明，该仪器测得的数据可靠、多次测量重复性好。在粒度测定过程中，仪器本身对测定结果的影响很小，因此粒度测定结果准确与否主要取决于样品的分散条件。笔者以玻璃粉体和矿渣粉体为例，就粒度分析测试前样品的分散条件进行了试验研究，以求得粒度分析样品的最佳分散条件(文中的测定结果均以3次测得的中位径D50—即在累积百分率曲线上占颗粒总量为50%所对应的粒子的直径—值的平均值给出)。

　　1试验

　　1.1试验仪器与材料

　　仪器：LS230激光粒度分析仪;T660/h超声波分散器;METTLER AE240电子天平。

　　材料：矿渣粉体;玻璃粉体。

　　1.2取样与制样方法

　　取样：首先采用四分法对样品进行缩分，然后用取样器从得到的样品中抽取试样，数量至少应满足试验要求。

　　制样：试验前先将2种粉体烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需进行超声波分散，分散后立即进行粒度分析。

　　2 试验结果及讨论

　　2.1粉体溶液浓度对测定结果的影响

　　以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制不同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散5 min，然后进行粒度测定。

　　从表1可以看出，粉体试样浓度较小时，所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时，因复散射及颗粒容易团聚，所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出)，测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，这时的样品已无代表性，所以测量时也应该控制浓度的下限范围[1]。从本次试验结果分析，在满足测试需要的最少样品量(使遮光率达到10%左右)的前提下，该矿渣粉体最佳浓度为0.90～1.10 g/L，在此范围内测得的D50值很接近。该结果并非普遍适用于其它粉体，不同类型粉体的适宜浓度尚需通过实验确定。

　　2.2分散时间对测定结果的影响

　　以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制浓度为1.00 g/L的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散不同时间，然后进行粒度测定。另外，超声波分散器功率不同，亦导致分散效果不同，本文不予详述。

　　2.3分散介质对测定结果的影响

　　进行粉体的粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用，同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等，粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质，粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强，因而更容易使颗粒得到充分分散。

　　2.4分散剂种类及浓度对测定结果的影响

　　选择合适的分散剂是当今研究的热点，而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等[4]。粉体在水中通常是带电的，加入具有同种电荷的表面活性剂，由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附，从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同，在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果，最后确定一种最理想的表面活性剂[5]。

　　以蒸馏水作分散介质，配制相同浓度的玻璃粉体试样溶液6份，分别加入不同种类的分散剂，用超声波分散器分散5min，然后进行粒度测定。

　　对于玻璃粉体来讲，比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺。

　　分散剂的浓度对测定结果也有一定影响，使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例，比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现，分散剂浓度过高时，溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。用聚丙烯酰胺分散玻璃粉体时，分散剂的最佳浓度约为1.0～2.0 g/L。

　　2.5粉体试样溶液温度对测定结果的影响

　　以蒸馏水作分散介质，不用表面活性剂，配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，用超声波分散器分散5 min，分别在不同温度下测试，粒度测定结果见图2。由图2可以看出，随着温度的升高，颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散，温度低则颗粒易团聚，增大了测量误差。但试验温度不宜过高，因35℃以上粒度减小的趋势已不明显，且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见，粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。

　　3 结论

　　1.对矿渣粉体而言，最佳粉体浓度为0.90～1.10 g/L，最佳分散时间为5～10 min。

　　2.进行粉体的粒度测试时，所选择的分散介质应能使粉体得到最好的分散，乙醇对较细粉体的分散效果明显好于蒸馏水。

　　3.对于玻璃粉体来讲，比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺;用聚丙烯酰胺分散玻璃粉体时，分散剂的最佳浓度约为1.0～2.0 g/L。

　　4.粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。

　　5.除上述因素外，还应在试验前掌握试样颗粒的形状系数及折射率(包括分散介质的折射率)等，以便选择适当的光学模型，尽量减小测量误差。